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HSY-2204揮發(fā)油測(cè)定器完全符合2020版藥典2204揮發(fā)油測(cè)定法測(cè)定裝置要求。
具體測(cè)試要求方法如下:
一、測(cè)定用的供試品,除另有規(guī)定外,須粉碎使能通過(guò)二號(hào)至三號(hào)篩,并混合均勻。儀器裝置如圖所示。A為1000ml (或500ml、2000ml)的硬質(zhì)圓底燒瓶,上接揮發(fā)油測(cè)定器B, B的上端 連接回流冷凝管C。以上各部均用玻璃磨口連接。測(cè)定器B 應(yīng)具有0.1ml的刻度.全部?jī)x器應(yīng)充分洗凈,并檢查接合部 分是否嚴(yán)密,以防揮發(fā)油逸出。
二、測(cè)定法分兩種:
A. 甲法 本法適用于測(cè)定相對(duì)密度在1.0以下的 揮發(fā)油。取供試品適量(相當(dāng)于含揮發(fā)油0.5-1. Oml),稱(chēng)定重量(準(zhǔn)確至O.Olg),置燒瓶中,加水300?500ml(或適量)與玻璃珠數(shù)粒,振搖混合后,連接揮發(fā)油測(cè)定器與回流 冷凝管。自冷凝管上端加水使充滿揮發(fā)油測(cè)定器的刻度部分,并溢流入燒瓶時(shí)為止。置電熱套中或用其他適宜方法 緩緩加熱至沸,并保持微沸約5小時(shí),至測(cè)定器中油量不再增加,停止加熱,放置片刻,開(kāi)啟測(cè)定器下端的活塞,將水緩緩放出,至油層上端到達(dá)刻度0線上面5mm處為 止。放置1小時(shí)以上,再開(kāi)啟活塞使油層下降至其上端恰 與刻度0線平齊,讀取揮發(fā)油量,并計(jì)算供試品中揮發(fā)油 的含量(%)。
B. 乙法 本法適用于測(cè)定相對(duì)密度在1.0以上的揮發(fā)油。 取水約300ml與玻璃珠數(shù)粒,置燒瓶中,連接揮發(fā)油測(cè)定 器。自測(cè)定器上端加水使充滿刻度部分,并溢流入燒瓶時(shí)為止,再用移液管加入二甲苯1ml,然后連接回流冷凝管。將 燒瓶?jī)?nèi)容物加熱至沸騰,并繼續(xù)蒸偕,其速度以保持冷凝管的中部呈冷卻狀態(tài)為度。30分鐘后,停止加熱,放置15分鐘以上,讀取二甲苯的容積。然后照甲法自“取供試品適 量”起,依法測(cè)定,自油層量中減去二甲苯量,即為揮發(fā)油量,再計(jì)算供試品中揮發(fā)油的含量(%)。
注:裝置中揮發(fā)油測(cè)定器的支管分岔處應(yīng)與基準(zhǔn)線平行。